2.3.3.3 操作步骤
1. 在分析天平上秤取通过60目筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5g(精确至0.001g),然后放入150ml消化管中。
2. 加入浓H2SO4溶液5ml后放在消化炉上高温煮15分钟左右。
3. 待冷却后,加入5ml饱和K2Cr2O7溶液,再微沸5分钟。
4. 消化结束后,接上蒸馏装置,在小漏斗中加入25mlNaOH溶液。
5. 蒸馏完全后,用0.02mol/L 标准溶液标定,溶液由蓝色变为酒红色时即为终点,记下所消耗标准HCL溶液的体积。
6. 测定空白试验。
2.3.3.4 结果计算
N=[(V-V0)×N×0.014]/土样的质量×100 % (3)
式中:V————滴定时消耗标准HCL溶液的体积,
V0————滴定空白时消耗标准HCL溶液的体积,
N————标准HCL溶液的摩尔浓度,
0.014————氮原子的毫摩尔质量,
100%————换算成百分数。
2.3.4 土壤PH的测定
2.3.4.1 仪器
酸度计、烧杯
2.3.4.2 试剂
标准缓冲溶液(PH值为4.001、6.868、9.182)
2.3.4.3 操作步骤
1. 待测液的制备:称取风干土样10g于50mL烧杯中,加入20mL无CO2的水。用玻璃棒剧烈搅拌1—2min,然后静置30min 。
2. 细心对仪器的进行校正。
3. 接通酸度计电源,开始测定PH值。
4. 仪器上显示的数值即为所求pH值,将风干的土样的PH做三组平行试验,取平均值。
2.3.5 阳离子交换量的测定
2.3.5.1 仪器
离心机、酸度计、电导仪、分析天平
2.3.5.2 试剂
0.1mol/L BaCl2溶液、0.002mol/L BaCl2平衡溶液、0.01mol/L (1/2MgSO4)溶液、离子强度参比溶液(0.003mol/L 1/2MgSO4)、0.10mol/L (1/2H2SO4)溶液
2.3.5.3 操作步骤
1. 在分析天平上准确称取2.00g的风干土样于mo的10ml离心管中,加入0.1mol/L BaCl25.00ml溶液,震荡2h。
2. 弃去上层清夜后,加入0.002mol/L BaCl2平衡溶液5ml,再震荡1h,进行离心,弃去上层清液此步骤重复做两次。
3. 第二次离心时,先测定悬浊液BaCl2的PH,然后第三次离心后加入0.01mol/L (1/2MgSO4)溶液5ml进行强迫交换,充分搅拌后静置1h。
4. 接通好仪器电源,开始测定悬浊液BaCl2的电导率,用K表示,并与离子强度参比溶液的电导率K1相比较,若二者的值不相等,则应逐渐加入0.01mol/L (1/2MgSO4)溶液,直到K=K1,此时记录下消耗的0.01mol/L (1/2MgSO4)溶液的总体积V2 。
5. 接着测定悬浊夜的PH,同样的,测定出的PH值不与PH(BaCl2)相等,则应逐渐滴加0.10mol/L (1/2H2SO4)溶液直至PH=PH(BaCl2),然后加入去离子水后并充分混合,放置过夜,直到二者的电导率相等。
2.3.5.4 结果计算
Q+=(0.1+C2-C3V3)×100/m (4)
式中:Q+————阳离子交换量(cmol/kg),
0.1————在强迫交换时加入0.01mol/L(1/2MgSO4)溶液5ml,
C2————在调节电导率时,用的0.01mol/L(1/2MgSO4)溶液的摩尔浓度,
V2————在调节电导率时,消耗的0.01mol/L(MgSO4)溶液的体积,
C3————离子参比溶液的浓度,
V3————悬浊液的最后所消耗的体积。
2.4 数据分析方法
数据处理采用Microsoft Excel 进行汇总分析和SPSS统计处理。
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